Comportamiento electroquímico del acero inoxidable dúplex 2205 en solución simulada que contiene alta concentración de Cl− y CO2 saturado a diferentes temperaturas

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 11822 (2022) Citar este artículo

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El acero inoxidable dúplex (DSS) 2205 tiene una buena resistencia a la corrosión debido a su típica organización dúplex, pero el entorno de petróleo y gas que contiene CO2 cada vez más hostil conduce a diferentes grados de corrosión, especialmente corrosión por picaduras, que amenaza seriamente la seguridad y confiabilidad de los equipos de petróleo y gas. desarrollo de gases En este artículo, se investigó el efecto de la temperatura en el comportamiento frente a la corrosión de 2205 DSS en una solución simulada que contenía 100 g/L de Cl− y CO2 saturado con pruebas de inmersión y pruebas electroquímicas y se combinó con técnicas de caracterización como microscopía confocal láser y X- espectroscopía de fotoelectrones de rayos. Los resultados muestran que la temperatura crítica promedio de picaduras de 2205 DSS fue de 66,9 °C. Cuando la temperatura fue superior a 66,9 °C, el potencial de ruptura de picaduras, el intervalo de pasivación y el potencial de autocorrosión disminuyeron, mientras que la densidad de corriente de pasivación dimensional aumentó y la sensibilidad a las picaduras mejoró. Con un aumento adicional de la temperatura, el radio del arco capacitivo de 2205 DSS disminuyó, la resistencia de la película y la resistencia a la transferencia de carga disminuyeron gradualmente, la densidad del portador del donante y el aceptor en la capa de película del producto con características bipolares n + p también aumentó y el interno La capa de la película con contenido de óxido de Cr disminuyó, mientras que la capa exterior con contenido de óxido de Fe aumentó, la disolución de la capa de película aumentó, la estabilidad disminuyó y el número y el tamaño de los poros aumentaron.

Con el rápido desarrollo del progreso económico y social, la creciente demanda de recursos de petróleo y gas ha forzado el desarrollo de petróleo y gas a las condiciones y el medio ambiente gradualmente más duros del suroeste de China y el mar, por lo que las condiciones de servicio de la tubería de fondo de pozo se están volviendo cada vez más cada vez más grave1,2,3. En el campo de la exploración de petróleo y gas, el contenido creciente de CO24 y la mineralización y el contenido de iones Cl-5,6 en los fluidos producidos causan una corrosión severa de las tuberías de acero al carbono ordinarias7, incluso si la inyección de inhibidores de corrosión en la columna de la tubería no puede funcionar de manera efectiva. inhibir la corrosión, el acero al carbono ya no puede cumplir con los requisitos de servicio a largo plazo en ambientes corrosivos de CO2 severos8,9,10. Los investigadores han cambiado sus objetivos al acero inoxidable dúplex (DSS) con mejor resistencia a la corrosión. 2205 DSS, con aproximadamente 50% de contenido de ferrita y austenita en el acero, tiene excelentes propiedades mecánicas y resistencia a la corrosión, una densa película de pasivación superficial, excelente resistencia a la corrosión uniforme y un precio más bajo en comparación con las aleaciones a base de níquel11,12 . Por lo tanto, el 2205 DSS generalmente se usaba como recipientes a presión en ambientes corrosivos severos, revestimiento de pozos de petróleo en ambientes corrosivos de CO2 y enfriadores de agua para sistemas de condensación en campos marinos de petróleo y químicos13,14,15, pero el 2205 DSS también puede sufrir perforaciones por corrosión. durante su uso.

En la actualidad, hay más estudios relacionados con la corrosión por CO2 y la corrosión por picaduras inducida por Cl de 2205 DSS a nivel nacional y extranjero16,17,18. Ebrahimi19 descubrió que la adición de sal de dicromato de potasio a la solución de NaCl inhibía la aparición de corrosión por picaduras de 2205 DSS, y el aumento de la concentración de sal de dicromato de potasio aumentaba la temperatura crítica de picaduras de 2205 DSS. Mientras que el potencial de picaduras de 2205 DSS aumentó debido a la adición de una concentración cuantitativa de NaCl al dicromato de potasio y disminuyó con el aumento de la concentración de NaCl. Han20 mostró que cuando la temperatura estaba entre 30 y 120 °C, la estructura de la película de pasivación del 2205 DSS consistía en una mezcla de Cr2O3 interno, FeO externo y rico en Cr; mientras que cuando se aumentó la temperatura a 150 °C, la película de pasivación pareció disolverse, la estructura interna se transformó en Cr2O3 y Cr(OH)3, y la capa externa se transformó en óxidos de Fe(II, III) y Fe(III). ) hidróxidos. Peguet21 descubrió que el inicio de las picaduras en estado estacionario del acero inoxidable S2205 en solución de NaCl generalmente no ocurría por debajo de la temperatura crítica de picaduras (CPT), sino dentro del intervalo de temperatura de transición (TTI). Tiadi22 concluyó que la resistencia a la corrosión del S2205 DSS disminuyó significativamente al aumentar la concentración de NaCl, y cuanto más negativo era el potencial aplicado, peor era la resistencia a la corrosión del material.

En este artículo, se investigó la influencia de la alta mineralización, la alta concentración de Cl− y la temperatura en el comportamiento frente a la corrosión del 2205 DSS mediante el uso de medios de caracterización como el barrido de potencial dinámico, la espectroscopia de impedancia, el potencial constante, la prueba de la curva de Mott-Schottky y el microscopio óptico electrónico. y espectroscopia de fotoelectrones, con el fin de proporcionar apoyo teórico para el servicio seguro de 2205 DSS en ambientes de petróleo y gas que contienen CO2.

El material de prueba se seleccionó de una solución sólida tratada con 2205 DSS (grado de acero de 110 ksi), la composición química principal se muestra en la Tabla 1.

El medio de corrosión fue una solución simulada, preparada a partir de los iones que se muestran en la Tabla 2.

El tamaño de la muestra electroquímica fue de 10 mm × 10 mm × 5 mm, se limpió con acetona para eliminar el aceite y el etanol anhidro y se secó. La parte posterior de la muestra se conecta con la longitud adecuada de alambre de cobre mediante soldadura fuerte y, después de la soldadura, use un multímetro (VC9801A) para probar la conductividad de su muestra soldada y luego use resina epoxi para sellar la superficie que no funciona. La muestra sellada se pulirá con papel de lija de SiC de 400#, 600#, 800#, 1200#, 2000# y se pulirá en la máquina pulidora usando un agente de pulido de 0,25 μm en la superficie de trabajo hasta que la rugosidad de la superficie Ra ≤ 1,6 μm, y finalmente limpiado y puesto en el termostato.

Se utilizó una estación de trabajo electroquímica Priston (P4000A) con un sistema de tres electrodos, y el electrodo auxiliar fue un electrodo de platino (Pt) con un área de 1 cm2, el electrodo de trabajo fue 2205 DSS (con un área de 1 cm2), y el electrodo de referencia fue (Ag/AgCl). Las soluciones simuladas utilizadas en la prueba fueron preparadas por (Tabla 2), y la solución se desoxigenó pasando N2 de alta pureza (99,99 %) a la solución durante 1 h antes de la prueba, seguido de 30 min pasando CO2 a la solución. , y el CO2 en la solución siempre estuvo saturado durante la prueba.

Primero, la muestra se colocó en una celda con solución de prueba en un baño de agua con termostato, la temperatura inicial de la instalación fue de 2 °C y la temperatura se controló para que aumentara 1 °C/min, y el rango de temperatura se controló de 2 a 80 ºC La prueba se inició a un potencial constante de (− 0,6142 Vs. Ag/AgCl), y la curva de prueba fue la curva It, y de acuerdo con el estándar de prueba de temperatura crítica de picado, se sabe que cuando la curva It. La temperatura cuando la densidad de corriente aumenta a 100 μA/cm2 se denomina temperatura crítica de picado. La temperatura crítica de picado promedio fue de 66,9 °C. Las temperaturas de prueba para la curva de polarización y el espectro de impedancia se seleccionaron como 30 °C, 45 °C, 60 °C y 75 °C, respectivamente, y la prueba se repitió tres veces bajo las mismas condiciones de muestra para reducir la posible desviaciones

Primero, las muestras de metal expuestas en solución se polarizaron a potencial catódico (−1,3 V) durante 5 min antes de la prueba de curva de polarización de potencial cinético, para eliminar la película de óxido formada en la superficie de trabajo de las muestras, después de lo cual las muestras se probaron a potencial de circuito abierto durante 1 h hasta que el voltaje de corrosión alcanzó un estado estable. La velocidad de exploración de la prueba de la curva de polarización del potencial dinámico se fijó en 0,333 mV/s, y el potencial del intervalo de exploración se fijó entre −0,3 y 1,2 Vvs.OCP. Para asegurar la precisión de la prueba, las mismas condiciones de prueba se repitieron tres veces.

El software de prueba de espectro de impedancia fue Versa Studio. La prueba se llevó a cabo primero con el potencial de circuito abierto en un estado estable, la amplitud de la tensión de perturbación de CA se ajustó a 10 mV, la frecuencia de medición se ajustó a 10–2 ~ 105 Hz y se ajustaron los datos del espectro de impedancia después de la prueba. con el software ZSimDeme.

Procesos de prueba de la curva de corriente-tiempo: se seleccionaron diferentes potenciales de pasivación de acuerdo con los resultados de la curva de polarización anódica, y la curva It se midió a un potencial constante, y se ajustó una curva logarítmica doble para calcular la pendiente de la curva ajustada para analizar el mecanismo de formación de película de la película pasivada.

Después de estabilizar el voltaje de circuito abierto, se realizó la prueba de la curva de Mott-Schottky. El rango de exploración del potencial de prueba fue de 1,0 ~ − 1,0 V (vS. Ag/AgCl), la velocidad de exploración fue de 20 mV/s, la frecuencia de prueba se fijó en 1000 Hz y la señal de excitación fue de 5 mV.

Se utilizó espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS) (ESCALAB 250Xi, Reino Unido) para probar la composición y el estado químico de la película de pasivación de la superficie de 2205 DSS después de la preparación de la película, y los datos medidos se procesaron mediante división y ajuste de picos usando software Advantage, comparado con la base de datos de espectro atómico y la literatura relevante23, y calibrado con C1s (284,8 eV). Y la morfología de la corrosión y la profundidad de las picaduras de las muestras analizadas se caracterizó utilizando un microscopio digital óptico de campo ultraprofundo (tipo Zeiss Smart Zoom5, Alemania).

Se utilizó el método de potencial constante para ensayar la muestra al mismo potencial (−0,6142 Vvs.Ag/AgCl) y se registró la curva de corriente de corrosión versus tiempo. De acuerdo con los estándares de prueba de CPT, la densidad de corriente de polarización aumentó gradualmente con el aumento de la temperatura, cuando el cambio en la densidad de corriente de polarización en la curva fue de 100 μA/cm2, la temperatura correspondiente fue la temperatura crítica de picado24,25. La Figura 1 muestra la temperatura crítica de picaduras de 2205 DSS en una solución simulada que contiene 100 g/L de Cl− y CO2 saturado. Se puede ver cuando la temperatura de la solución era baja, la densidad de corriente casi no cambió con la extensión del tiempo de prueba. Y cuando la temperatura de la solución aumentó a un valor determinado, la densidad de corriente aumentó rápidamente, lo que indica que la velocidad de disolución de la película de pasivación aumentaba con el aumento de la temperatura de la solución. Cuando la temperatura de la solución aumentó de 2 a aproximadamente 67 °C, la densidad de corriente de polarización del 2205 DSS aumentó a 100 μA/cm2 y la temperatura crítica promedio de picaduras del 2205 DSS fue de 66,9 °C, aproximadamente 16,6 °C más que el estándar. temperatura crítica de picaduras de 3,5% en peso de NaCl (0,7 V)26, que estaba relacionada con el potencial aplicado en el momento de la medición, cuanto menor sea el potencial aplicado, mayor será la temperatura crítica de picaduras medida.

Curva de temperatura crítica de picaduras del acero inoxidable dúplex 2205 en una solución simulada que contiene 100 g/L de Cl− y CO2 saturado.

La Figura 2 muestra los gráficos de impedancia de CA de 2205 DSS en una solución simulada que contiene 100 g/L de Cl− y CO2 saturado a diferentes temperaturas. Puede verse que los diagramas de Nyquist de 2205DSS a diferentes temperaturas estaban compuestos por arcos de resistencia capacitiva de alta, media y baja frecuencia, y los arcos de resistencia capacitiva no eran semicirculares. El radio del arco capacitivo reflejó el tamaño de la resistencia de la película de pasivación y el tamaño de la resistencia de transferencia de carga durante la reacción del electrodo. En general, se creía que cuanto mayor era el radio del arco capacitivo, mejor era la resistencia a la corrosión del sustrato metálico en solución27. Cuando la temperatura de la solución era de 30 °C, el radio del arco capacitivo en el diagrama de Nyquist y el módulo de impedancia |Z| y el ángulo de fase en el diagrama de Bode fueron los más grandes, y la corrosión de 2205 DSS fue la más pequeña. Con el aumento de la temperatura de la solución, el módulo de impedancia |Z|, el radio del arco capacitivo y la resistencia de la solución disminuyeron y, además, el ángulo de fase también se redujo de 79 a 58 Ω en la región de frecuencia media y presentó un pico más ancho, una capa interna densa y una capa externa escasa (porosa) eran principalmente características de la película de pasivación no homogénea28. Por lo tanto, a medida que aumentaba la temperatura, la disolución y ruptura de la película de pasivación formada en la superficie del sustrato metálico debilitaba las propiedades protectoras del sustrato y empeoraba la resistencia a la corrosión del material29.

Curvas EIS de 2205 DSS a diferentes temperaturas (a) Diagrama de Nyquist, (b) Diagrama de Bode.

Los datos del espectro de impedancia se ajustaron usando el software ZSimDeme, y el circuito equivalente ajustado se mostró en la Fig. 330, donde Rs es la resistencia de la solución simulada, Q1 es la capacitancia de la capa de película, Rf es la resistencia de la película de pasivación generada, Q2 es la capacitancia bicapa, y Rct representa la resistencia de transferencia de carga. Como se muestra en los resultados del ajuste en la Tabla 3, el valor de n1 disminuyó de 0,841 a 0,769 a medida que aumentaba la temperatura de la solución simulada, lo que indica que la brecha entre la capacitancia bicapa aumentó y la densidad disminuyó. La resistencia de transferencia de carga Rct disminuyó gradualmente de 2,958 × 1014 a 2,541 × 103 Ω·cm2, lo que indica que la resistencia a la corrosión del material disminuyó gradualmente. La resistencia de la solución Rs se redujo de 2,953 a 2,469 Ω·cm2, mientras que la resistencia capacitiva de la película de pasivación Q2 disminuyó de 5,430 × 10–4 a 1,147 × 10–3 Ω·cm2, la conductividad de la solución aumentó, la estabilidad de la película de pasivación disminuyó, y aumentó la actividad de los iones agresivos (Cl−, SO42−, etc.) en la solución, acelerando el daño a la película de pasivación31. Esto provocó una disminución en la resistencia de la película Rf formada en la superficie del acero inoxidable dúplex (de 4662 a 849 Ω·cm2) y una disminución en la resistencia de polarización Rp (Rct + Rf).

Diagrama de circuito equivalente del ajuste de la curva EIS.

Por lo tanto, la temperatura de la solución afectó la resistencia a la corrosión del 2205 DSS, cuando la temperatura de la solución era más baja, el proceso de reacción del cátodo y el ánodo se producía en presencia de Fe2+, lo que provocaba la rápida disolución de la corrosión del ánodo, la película de pasivación formada en su superficie era más completa y de mayor densidad, la resistencia de transferencia de carga entre la solución fue mayor, por lo que la disolución del sustrato metálico se hizo más lenta, mostrando una mejor resistencia a la corrosión. A medida que aumentaba la temperatura de la solución, disminuía la resistencia a la transferencia de carga Rct, se aceleraba la velocidad de reacción entre los iones en solución y aumentaba la velocidad de difusión de los iones agresivos, lo que generaba los productos de corrosión originales generados en la superficie del sustrato metálico. por lo tanto, se volvió a formar una película de pasivación más escasa sobre la superficie del sustrato y se debilitaron las propiedades protectoras del sustrato32.

La Figura 4 muestra las curvas de polarización de potencial dinámico de 2205 DSS en una solución simulada que contiene 100 g/L de Cl− y CO2 saturado a diferentes temperaturas. Como puede verse en la figura, cuando el potencial estaba entre −0,4 y 0,9 V, las curvas anódicas a diferentes temperaturas presentaban evidentes zonas de pasivación, mientras que el potencial de autocorrosión estaba entre −0,7 y −0,5 V. El potencial correspondiente a la La curva anódica generalmente se denominaba potencial de picaduras (Eb o Etra) cuando la densidad de corriente aumentaba a 100 μA/cm233. Con el aumento de la temperatura, el intervalo de pasivación disminuyó, el potencial de autocorrosión disminuyó, la densidad de la corriente de corrosión tendió a aumentar y la curva de polarización se desplazó hacia la derecha, lo que indica que la actividad de la capa de película de 2205 DSS se formó en una solución simulada. que contiene 100 g/L de Cl− y CO2 saturado mejorado, aumenta la sensibilidad a la corrosión por picaduras y es fácilmente destruido por iones agresivos, lo que resulta en un aumento de la corrosión de la matriz metálica y una disminución en la resistencia a la corrosión.

Curva de polarización potencial dinámica de 2205 DSS a diferentes temperaturas.

Como puede verse en la Tabla 4, el potencial de sobrepasivación correspondiente disminuyó ligeramente cuando la temperatura aumentó de 30 a 45 °C, pero la densidad de corriente de pasivación dimensional correspondiente aumentó significativamente, lo que indica que el efecto protector de la película pasivada aumentó con la temperatura en estas condiciones. . Cuando la temperatura alcanzó los 60 °C, el potencial de ruptura por picadura correspondiente disminuyó significativamente y esta tendencia se hizo más evidente con el aumento de la temperatura. Cabe señalar que apareció un pico transitorio de corriente significativo en el gráfico a 75 °C, lo que indica la presencia de picaduras subestables en la superficie de la muestra.

Por lo tanto, a medida que aumentaba la temperatura de la solución, disminuía la cantidad de oxígeno disuelto en la solución y luego disminuía el valor de pH de la superficie de la película y se reducía la estabilidad de la película pasivada. Además, cuanto mayor sea la temperatura de la solución, mayor será la actividad de los iones agresivos en la solución, mayor será la tasa de daño a la capa de película de la superficie del sustrato. La formación de óxidos en la capa de la película cayó fácilmente, lo que reaccionó con los cationes en la capa de la película para generar compuestos solubles, aumentando la posibilidad de corrosión por picaduras. Debido a que la capa de película regenerada estaba relativamente suelta, la protección del sustrato fue menor y la corrosión del sustrato metálico aumentó. Los resultados de la prueba de polarización de potencial dinámico fueron consistentes con los resultados de la espectroscopia de impedancia.

La Figura 5a muestra la curva It de 2205 DSS en una solución simulada que contiene 100 g/L de Cl− y CO2 saturado. El cambio de la densidad de corriente de pasivación con el tiempo se obtuvo después de la polarización a diferentes temperaturas durante 1 hora a un potencial de -300 mV (vs. Ag/AgCl). Se puede ver que la tendencia de la densidad de corriente de pasivación de 2205 DSS a diferentes temperaturas en el mismo potencial fue básicamente la misma, y la tendencia disminuyó gradualmente y se volvió suave con el aumento del tiempo. Mientras que con el aumento gradual de la temperatura, la densidad de corriente de pasivación de 2205 DSS aumentó, lo que es consistente con los resultados de polarización, lo que indica además que la propiedad protectora de la capa de película al sustrato metálico disminuyó con el aumento de la temperatura de la solución.

Curvas de polarización de potencial constante de 2205 DSS al mismo potencial de formación de película frente a diferentes temperaturas. (a) Densidad de corriente versus tiempo, (b) logi-logt para el crecimiento de la película de pasivación.

Para investigar la relación entre la densidad de corriente de pasivación y el tiempo para el mismo potencial de formación de película a diferentes temperaturas, como se muestra en (1)34:

donde i es la densidad de corriente de pasivación en el potencial de formación de película, A/cm2. A es el área del electrodo de trabajo, cm2. K es la pendiente del ajuste a la curva it. t es el tiempo, s.

La Figura 5b muestra las curvas logI y logt de 2205 DSS a diferentes temperaturas en el mismo potencial de formación de película. De acuerdo con la literatura35, cuando la pendiente de la línea era K = − 1, la capa de película formada sobre la superficie del sustrato era más densa y tenía mejor resistencia a la corrosión del sustrato metálico. Mientras que cuando la pendiente de la línea era K = -0,5, la capa de película generada en la superficie estaba suelta y contenía muchos agujeros pequeños, que tenían poca resistencia a la corrosión del sustrato metálico. Se puede ver que a 30 °C, 45 °C, 60 °C y 75 °C, la estructura de la capa de la película se transformó de densa a porosidad suelta según la pendiente lineal ajustada. De acuerdo con el modelo de defecto puntual (PDM)36,37, se sabe que el potencial aplicado durante la prueba no afectó la densidad de corriente, lo que indica que la temperatura afectó directamente la medición de la densidad de corriente del ánodo durante la prueba, por lo que la corriente la densidad aumentó y la resistencia a la corrosión del 2205 DSS disminuyó con el aumento de la temperatura de la solución.

La naturaleza del semiconductor de la capa de película formada en DSS influyó en su resistencia a la corrosión38, y el tipo de semiconductor y la densidad del portador de la capa de película afectaron la ruptura de la capa de película y las picaduras de DSS39,40, donde la capacitancia C y el potencial E de la capa de película cumplió con la relación MS, la carga espacial del semiconductor se calculó41 de la siguiente manera:

Carga espacial del semiconductor tipo p:

Carga espacial de semiconductor tipo n:

donde ε es la constante dieléctrica de la película de pasivación a temperatura ambiente, tomando 1230; ε0 es la permitividad del vacío, tomada como 8,85 × 10−14F/cm; E es la subcarga (1.602 × 10−19C) ; ND es la densidad donante del semiconductor de tipo n, cm−3; NA es la densidad del aceptor del semiconductor de tipo p, cm−3; EFB es el potencial de banda plana, V; K es la constante de Boitzmann, tomada como 1,38 × 10–23 J/K; T es la temperatura, K.

La pendiente y la intersección de la línea ajustada se pueden calcular ajustando una partición lineal a la curva MS medida y la concentración aplicada (ND), la concentración recibida (NA) y el potencial de banda plana (Efb)42.

La Figura 6 muestra la curva de Mott-Schottky de la capa superficial de la película de 2205 DSS en una solución simulada que contiene 100 g/L de Cl- y CO2 saturado después de la formación de la película a un potencial de (- 300 mV) durante 1 h. Se puede observar que las capas de película formadas a diferentes temperaturas presentaron las características de un semiconductor bipolar tipo n+p. Los semiconductores de tipo n tienen características selectivas para los aniones en solución, lo que puede evitar que los cationes del acero inoxidable se difundan a través de la película de pasivación hacia la solución, mientras que los semiconductores de tipo p tienen características selectivas para los cationes, lo que puede evitar que los aniones agresivos en solución crucen la película de pasivación en la superficie del sustrato26. También se puede ver que había una zona de transición suave entre las dos curvas ajustadas, en la que la película estaba en un estado de banda plana, y el potencial de banda plana Efb se puede usar para determinar la posición de la banda de energía del semiconductor y juzgar su estabilidad electroquímica43.

Curva de Mott-Schottky de 2205 DSS después de polarización durante 1 h.

La concentración del remitente (ND) y la densidad de recepción (NA), así como el potencial de banda plana Efb, se calcularon a partir de los resultados del ajuste de la curva MS como se muestra en la Tabla 5, y las concentraciones generales del remitente y del receptor estuvieron en el rango de 1020–1023 cm−3, que está en el mismo orden de magnitud que los resultados calculados de otros estudios44. La densidad de corriente del anfitrión aplicado caracterizó principalmente los defectos puntuales en la capa de carga espacial, el potencial de picaduras de la película pasivada y cuanto mayor sea la concentración del anfitrión aplicado, más fácil se rompe la capa de la película y más fácil se corroe la matriz45. Además, con el aumento gradual de la temperatura de la solución, la concentración del emisor ND en la capa de la película aumentó de 5,273 × 1020 cm−3 a 1,772 × 1022 cm−3, la concentración del huésped NA aumentó de 4,972 × 1021 a 4,592 × 1023 cm− 3, el potencial de banda plana aumentó de 0,021 a 0,753 V, aumentó el número de portadores en la solución, se intensificó el proceso de reacción interiónica en la solución y disminuyó la estabilidad de la capa de película. Cuanto menor sea el valor absoluto de la pendiente de la línea recta ajustada con el aumento de la temperatura de la solución, mayor será la densidad del portador en la solución, mayor será la velocidad de difusión entre los iones, más vacantes iónicas en la superficie de la capa de película y, por lo tanto, la disminuir la estabilidad y resistencia a la corrosión del sustrato metálico46,47.

La composición química de la capa de película tiene un impacto significativo en la estabilidad de los cationes metálicos y las propiedades de los semiconductores, y el cambio de temperatura tiene un efecto importante en la generación de la capa de película de acero inoxidable. La Figura 7 muestra el espectro de escaneo XPS completo de la capa de película superficial de 2205 DSS en una solución simulada que contiene 100 g/L de Cl− y CO2 saturado. Los elementos principales en la capa de película formada por los chips a diferentes temperaturas eran básicamente los mismos, y los componentes principales de su capa de película eran Fe, Cr, Ni, Mo, O, N y C. Por lo tanto, los componentes principales de la capa de película óxidos de Cr, óxidos e hidróxidos de Fe, junto con una pequeña cantidad de óxidos de Ni y Mo.

XPS de espectro completo de 2205 DSS formado a diferentes temperaturas. (a) 30 °C, (b) 45 °C, (c) 60 °C, (d) 75 °C.

Los componentes principales de la película estaban relacionados con las propiedades termodinámicas de los compuestos en la película pasivada. Con base en la energía de enlace de los elementos principales en las capas de la película, como se muestra en la Tabla 6, se puede ver que las posiciones de los picos espectrales característicos de Cr2p3/2 se dividieron en tres picos que consisten en Cr0 metálico (573,7 ± 0,2 eV), Cr2O3 (574,5 ± 0,3 eV) y Cr(OH)3 (575,4 ± 0,1 eV), como se muestra en la Fig. 8a, donde los óxidos formados por el elemento Cr fueron el componente principal de la película y tuvieron un papel importante en la resistencia a la corrosión de la película. película así como en sus características electroquímicas. La intensidad máxima relativa de Cr2O3 fue mayor que la de Cr(OH)3 en la capa de película. Sin embargo, con el aumento de la temperatura de la solución, los picos relativos de Cr2O3 se debilitaron gradualmente, mientras que los picos relativos de Cr(OH)3 aumentaron gradualmente, lo que indica que el Cr3+ principal en la capa de película obviamente cambió de Cr2O3 a Cr(OH)3 con el aumento de la temperatura de la solución.

2205 DSS a diferentes temperaturas; (a) Cr2p, (b) Fe2p, (c) Mo3d, (d) Ni2p, (e) N1s, (f) O1s.

La energía de enlace de las posiciones de los picos espectrales característicos de Fe2p3/2 estaba compuesta principalmente por cuatro picos del estado metálico Fe0 (706,4 ± 0,2 eV), Fe3O4 (707,5 ± 0,2 eV), FeO (709,5 ± 0,1 eV) y FeOOH (713,1 ± 0,3 eV), como se muestra en la Fig. 8b, y Fe presente principalmente en la capa de película generada como Fe2+ y Fe3+. En los picos de menor energía de enlace, el Fe2+ de FeO predominó sobre el Fe(II); mientras que en los picos de mayor energía de enlace, predominaron los compuestos de Fe3O4 y FeOOH de Fe(III)48,49. La intensidad máxima relativa de Fe3+ fue mayor que la de Fe2+, pero la intensidad máxima relativa de Fe3+ disminuyó con el aumento de la temperatura de la solución, mientras que la intensidad máxima relativa de Fe2+ aumentó, lo que indica que la sustancia principal en la capa de película cambió de Fe3+ a Fe2+ con aumentando la temperatura de la solución.

Los picos espectrales característicos de Mo3d5/2 consistieron principalmente en dos posiciones de pico, Mo3d5/2 y Mo3d3/243,50, donde Mo3d5/2 incluía Mo metálico (227,5 ± 0,3 eV), Mo4+ (228,9 ± 0,2 eV) y Mo6+ ( 229,4 ± 0,3 eV); mientras que Mo3d3/2 también contenía Mo metálico (230,4 ± 0,1 eV), Mo4+ (231,5 ± 0,2 eV) y Mo6+ (232,8 ± 0,1 eV), como se muestra en la Fig. 8c, por lo que el elemento Mo se presenta en la capa de película en los tres anteriores estados de valencia. Las energías de enlace de los picos espectrales característicos de Ni2p3/2 estaban compuestas por Ni0 (852,4 ± 0,2 eV) y NiO (854,1 ± 0,2 eV), como se muestra en la Fig. 8d, respectivamente. Los picos característicos de N1s consistieron en N (399,6 ± 0,3 eV), como se muestra en la Fig. 8e. Los picos característicos de O1s incluyeron O2− (529,7 ± 0,2 eV), OH− (531,2 ± 0,2 eV) y H2O (531,8 ± 0,3 eV), como se muestra en la Fig. 8f, que desempeñó principalmente el papel de enlaces de conexión en la película. y los componentes principales de la capa superficial de la película fueron (OH- y O2-), que se utilizaron principalmente en la capa de la película para la oxidación o hidróxido de Cr y Fe. La intensidad máxima relativa de OH- aumentó significativamente cuando la temperatura aumentó de 30 a 75 °C. Por lo tanto, la composición del material principal de O2− en la capa de película cambió de O2− a OH− y O2− con el aumento de la temperatura.

La Figura 9 muestra las morfologías microscópicas de la superficie de la muestra de 2205 DSS después de la polarización de potencial dinámico en una solución simulada que contiene 100 g/L de Cl− y CO2 saturado. Se puede ver que la superficie de la muestra después de la polarización a diferentes temperaturas tenía diferentes grados de picaduras de corrosión, la superficie de la muestra en la parte sin picaduras de corrosión era relativamente plana y no había rastros de corrosión evidentes, lo que indica que la corrosión por picaduras de 2205 DSS a diferentes temperaturas en la solución que contiene iones agresivos se produjo, y con el aumento de la temperatura de la solución, la superficie del sustrato aparece una corrosión más grave. El número de picaduras por unidad de área y la profundidad de las picaduras de corrosión aumentaron.

Perfil de corrosión de 2205 DSS en una solución simulada que contiene 100 g/L de Cl− y CO2 saturado a diferentes temperaturas (a) 30 °C, (b) 45 °C, (c) 60 °C, (d) 75 °C.

Por tanto, el aumento de la temperatura aumentaría la actividad de los componentes del DSS, aumentaría la actividad de los iones agresivos en el medio corrosivo, provocando cierto grado de daño en la superficie de la probeta, y provocando un aumento de la actividad de pitting y la formación de de picaduras, la tasa de generación de productos de corrosión se hizo más rápida, por lo que la resistencia a la corrosión del material se redujo51,52,53,54,55.

La Figura 10 muestra las morfologías de las picaduras y la profundidad de las picaduras de una muestra de 2205 DSS después de la polarización utilizando un microscopio digital óptico de gran profundidad de campo. En la Fig. 10a, se puede ver que también había picaduras de corrosión más pequeñas alrededor de las picaduras grandes, lo que indica que la película de pasivación en la superficie de la muestra se destruyó parcialmente bajo esta densidad de corriente para formar picaduras, y la profundidad máxima de picaduras fue 12,9 μm, como se muestra en la Fig. 10b.

Morfología de picaduras de 2205 DSS (a) Micromorfología de picaduras, (b) Profundidad de picaduras.

DSS exhibió una mejor resistencia a la corrosión, la razón principal fue que la película formada en la superficie del acero tenía una buena protección en solución, Mott-Schottky y según los resultados de XPS mencionados anteriormente y literatura relacionada13,56,57,58, la película reaccionó anódicamente principalmente a través de los siguientes procesos de oxidación de Fe y Cr.

Fe2+ es fácil de disolver y depositar en la interfaz entre la película y la solución53, y el proceso de reacción catódica es el siguiente:

En el estado corroído, se formó una capa de película estructurada en dos capas, que consistía principalmente en una capa interna de óxidos de Fe y Cr y una capa externa de hidróxidos59, con iones que generalmente crecían en los espacios vacíos de la capa de película. La composición química de la película de pasivación está relacionada con sus propiedades semiconductoras, como lo muestra la curva de mott-schottky, que muestra que la composición de la película de pasivación es del tipo n+p con características bipolares. Los resultados de XPS muestran que la capa externa de la película de pasivación se compone principalmente de óxidos e hidróxidos de Fe que muestran características semiconductoras de tipo n, mientras que la capa interna se compone principalmente de óxidos e hidróxidos de cromo que muestran características semiconductoras de tipo p.

2205 DSS presentó propiedades de alta resistencia debido a su alto contenido de Cr17,54, y también presentó diferentes grados de corrosión por picadura debido a su corrosión galvánica microscópica entre tejidos dúplex55. Las picaduras fueron uno de los tipos más comunes de corrosión en DSS, y la temperatura fue uno de los factores importantes que afectaron el comportamiento de las picaduras, y también tuvo un efecto en los procesos de reacción tanto termodinámicos como cinéticos de DSS60,61. En general, en la solución simulada con alta concentración de Cl− y CO2 saturado, la temperatura también influyó en la formación de picaduras y el inicio de grietas en el agrietamiento por corrosión bajo tensión de DSS, y se determinó la temperatura crítica de picaduras para evaluar la resistencia a la corrosión de la material, que reflejaba la sensibilidad de la matriz metálica a la temperatura y generalmente se usaba como un índice de referencia importante para la selección de materiales en aplicaciones de ingeniería. 2205 DSS tuvo una temperatura crítica de picado promedio de 66,9 °C en la solución simulada, que fue 25,6 °C más alta que la del acero inoxidable súper 13Cr en 3,5 % en peso de NaCl, aunque la profundidad máxima de picado había alcanzado 12,9 μm62. Los resultados electroquímicos confirmaron además que la región horizontal del ángulo de fase y la frecuencia se estrecharon al aumentar la temperatura, con el valor del ángulo de fase disminuyendo de 79° a 58°, el valor del modo de impedancia |Z| disminuyendo de 1,26 × 104 a 1,58 × 103 Ω·cm2; la resistencia de transferencia de carga Rct disminuyó de 2,958 × 1014 a 2,541 × 103 Ω·cm2, la resistencia de la solución Rs se redujo de 2,953 a 2,469 Ω·cm2, la resistencia de la capa de película Rf de 5,430 × 10−4cm2 a 1,147 × 10−3cm2. La conductividad de la solución de corrosión mejora, la estabilidad de la capa de película de sustrato de metal se reduce, se rompe fácilmente. La densidad de corriente de autocorrosión aumentó de 1,482 a 2,893 × 10–6 A·cm−2, y el potencial de autocorrosión disminuyó de −0,532 a −0,621 V. Se puede observar que el cambio de temperatura tiene cierta influencia en la integridad y densidad de la capa de película.

Por el contrario, la alta concentración de Cl- y la solución saturada de CO2, a medida que aumenta la temperatura, la capacidad de adsorción de Cl- en la superficie de la película de pasivación aumenta gradualmente, la estabilidad de la película de pasivación se vuelve menos estable, la protección del sustrato se vuelve más débil, y aumenta la sensibilidad a la corrosión por picaduras. Al mismo tiempo, la actividad de los iones corrosivos en solución aumentó y el contenido de oxígeno disminuyó, la capa de película superficial del material erosionado fue difícil de reparar rápidamente, lo que proporcionó condiciones más favorables para una mayor adsorción de iones agresivos en la superficie. del material disminuye63. Robinson et al64 demostraron que cuando la temperatura de la solución aumentaba, la tasa de crecimiento de las picaduras se aceleraba, la tasa de difusión de iones dentro de la solución aumentaba, y cuando la temperatura aumentaba a 65 °C, la disolución de oxígeno en soluciones que contenían iones Cl- disminuyó, el proceso de reacción catódica se ralentizó y la tasa de formación de picaduras disminuyó. Han20 exploró el efecto de la temperatura en el comportamiento frente a la corrosión del acero inoxidable dúplex 2205 en un entorno de CO2 y los resultados mostraron que el aumento de la temperatura aumenta la cantidad de productos de corrosión y el área de los cráteres en la superficie del material. Además, cuando la temperatura se incrementó a 150 °C, la película de óxido de la superficie se rompió y la densidad del cráter fue máxima. Liu4 exploró el efecto de la temperatura en el comportamiento de corrosión del acero inoxidable dúplex 2205 desde la pasivación hasta la activación en un entorno geotérmico que contiene CO2. Sus resultados muestran que cuando la temperatura de prueba es inferior a 150 °C, la capa de película generada exhibe propiedades estructurales amorfas y contiene una capa rica en Ni en la interfaz interna, mientras que cuando la temperatura es de 300 °C, los productos de corrosión generados son nanopolicristalinos. FeCr2O4, CrOOH y NiFe2O4.

La Figura 11 muestra los procesos de corrosión y el diagrama esquemático de formación de película y ruptura de 2205 DSS. 2205 DSS ha formado una película pasivada en la atmósfera antes del servicio y, una vez sumergido en el medio de la solución simulada con soluciones con alto contenido de Cl− y CO2, su superficie se rodea rápidamente por una variedad de iones agresivos (Cl−, CO32−, etc. ). J. Banas65 concluyó que en un ambiente donde también hay CO2, la estabilidad de la película de pasivación sobre la superficie del material disminuye con el tiempo y el ácido carbónico generado tiende a aumentar la conductividad de los iones en la película de pasivación y acelerar la disolución de los película de pasivación Por lo tanto, la capa de película en la superficie de la muestra se encontraba en una etapa de equilibrio dinámico de disolución y repasivación66, el Cl− reduce la tasa de generación de la capa de película superficial que aparece como pequeñas picaduras en las áreas adyacentes de la superficie de la película, como se muestra en la Fig. 11a y b, mientras aparecían pequeñas e inestables picaduras de corrosión, y aumentaba la actividad de los iones corrosivos en la solución sobre la capa de la película y la profundidad de las pequeñas picaduras inestables se profundizaba con el aumento de la temperatura, hasta que la capa de la película penetraba por completo, como se muestra en la Fig. 11c. Cuando la temperatura del medio de la solución aumenta aún más, el contenido de CO2 disuelto en la solución se acelera, lo que da como resultado un pH más bajo en la solución, aumenta la densidad de pequeñas picaduras de corrosión inestables en la superficie de DSS, se expande la profundidad de las picaduras de corrosión originales y se profundizó, el espesor de la película de pasivación en la superficie de la muestra era delgado, y la película de pasivación era más propensa a la corrosión por picadura, como se muestra en la Fig. 11d. Y los resultados electroquímicos confirmaron además que el cambio de temperatura tiene cierta influencia en la integridad y densidad de la capa de película. Por lo tanto, se puede ver que la corrosión en soluciones saturadas de CO2 que contienen una alta concentración de Cl− es significativamente diferente de la corrosividad en soluciones que contienen una baja concentración de Cl−67,68.

Proceso de corrosión de 2205 DSS y formación y fractura de nueva película. (a) Proceso 1, (b) Proceso 2, (c) Proceso 3, (d) Proceso 4.

La temperatura crítica promedio de picaduras de 2205 DSS en una solución simulada que contenía 100 g/L de Cl− y CO2 saturado fue de 66,9 °C, la profundidad máxima de picaduras por corrosión fue de 12,9 μm, y la resistencia a la corrosión de 2205 DSS se debilitó y se mejoró la sensibilidad a las picaduras con el aumento de la temperatura.

La película de pasivación 2205 DSS formada a diferentes temperaturas mostró propiedades semiconductoras de tipo n + p, con el aumento de la temperatura, aumentó la densidad del portador donante y aceptor correspondiente, se redujo la estabilidad de la película de pasivación y luego se debilitaron las propiedades protectoras de la película de pasivación. .

Los componentes principales de la película de pasivación son el óxido de cromo y el óxido de hierro, y el número de picaduras de corrosión en la superficie de la muestra aumentó, el punto de actividad de picaduras de la superficie fue mayor y la apertura de las picaduras de corrosión aumentó con el aumento de la temperatura.

La fecha presentada en este estudio está disponible previa solicitud al autor de correspondencia.

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Esta investigación fue financiada por la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (51974245, 21808182), el Programa Clave de Investigación y Desarrollo de la Provincia de Shaanxi (2022GY-128, 2022SF-045) y el Equipo de Innovación Juvenil de la Universidad de Shaanxi.

Escuela de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad Xi'an Shiyou, Xi'an, 710065, China

Yanpeng Li, Shidong Zhu y Shusen Wang

State Key Laboratory for Performance and Structure Safety of Petroleum Tubular Goods and Equipment Materials, CNPC Tubular Goods Research Institute, Xi'an, 710077, China

Yanpeng Li y Xuanpeng Li

Departamento de Ingeniería Terrestre de PetroChina Tarim Oilfield Company, Korla, 841000, Xinjiang, China

junio xian

Centro de Investigación Técnica de la Planta de Producción de Gas No. 1, PetroChina Qinghai Oilfield Company, Qinghai, 816000, China

yuqin zhao

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Diseño de los experimentos, S.-DZ y X.-PL; realizando los experimentos, Y.-PL y S.-SW; aportando los reactivos, materiales y herramientas de análisis, JX e Y.-Q. Z; analizando los datos, Y.-PL; redacción—preparación del borrador original, Y.-PL; redacción—revisión y edición, S.-DZ Todos los autores discutieron los resultados, revisaron el manuscrito y aprobaron la decisión de publicar los resultados. Todos los autores han leído y aceptado la versión publicada del manuscrito.

Correspondencia a Shidong Zhu.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Li, Y., Zhu, S., Xian, J. et al. Comportamiento electroquímico del acero inoxidable dúplex 2205 en solución simulada que contiene alta concentración de Cl− y CO2 saturado a diferentes temperaturas. Informe científico 12, 11822 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16096-4

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Recibido: 20 mayo 2022

Aceptado: 04 julio 2022

Publicado: 12 julio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16096-4

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Comportamiento electroquímico del acero inoxidable dúplex 2205 en solución simulada que contiene alta concentración de Cl− y CO2 saturado a diferentes temperaturas